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微波消解儀對土壤樣品的消解處理

發(fā)布時間: 2024-01-24  點擊次數: 432次

砷作為自然界普遍存在的有毒類金屬元素,它可通過飲用水、大氣和食物鏈進入人體。人如果長期飲用砷超標水或食用高砷食品會導致砷在人體積累,造成人體細胞死亡、肌肉w縮甚至癌癥等。在我國因礦產開采造成的土壤高砷富集區(qū)很多,對居住在附近的群眾構成威脅。目前,土壤砷污染治理有容量限制技術,通過控制砷總量的途徑可y久去除土壤中的砷,避免了直接砷的二次污染。為準確測定土壤中的砷含量,樣品前處理過程很重要。本文通過微波消解儀對土壤樣品進行消解處理,測定砷含量。
微波消解法:
準確稱取風干、過篩的土壤樣品0. 5g (精確至0. 0001g)置于消解罐內,用少量去離子水潤濕樣品。向每個消解罐內先加入6ml硝酸,再加入1ml氫氟酸,接著將每個消解罐混勻。然后,扭緊蓋子,將消解罐放入微波消解儀的爐腔中。按照升溫程序進行微波消解,程序結束后系統(tǒng)進入自動冷卻,待溫度降至80℃以下用隔熱手套將消解罐支架及消解罐從微波消解儀中取出,拔出主罐溫控管,在通風櫥內冷卻至室溫,緩慢泄壓放氣,打開消解罐。將消解罐內的液體倒入標好號碼的石英坩堝內,放置在智能石墨趕酸儀上進行趕酸處理,設置溫度為200℃,待坩堝內消解液蒸至最后一滴時取下冷卻。然后將坩堝內的熔狀物定容至100ml容量瓶,靜置。
從各容量瓶中吸取10ml上層清液至50ml比色管中,加入3ml鹽酸、5ml硫脲溶液、5ml抗壞血酸溶液,用去離子水稀釋至刻度,搖勻后放置,作為砷的微波消解法待測液。
結論:

從實驗結果可知,同一樣品的平行性消解分析,微波消解前處理的平行性很好,偏差小于2.33%。而且加標回收率達到100%。證明微波消解法適用于土壤樣品前處理中。本次實驗中使用的微波消解儀和趕酸儀來自格丹納公司,40孔位的A8微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)可調控制,延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性。儀器采用非接觸式紅外測溫系統(tǒng)對消解實驗的溫度進行控制,實時顯示。同向連續(xù)旋轉,微波均勻,保證各個樣品微波環(huán)境相同,提高實驗結果的一致性。當罐內的壓力超過設定的保護值時,會自動安全泄壓,釋放多余氣體后瞬間密閉,保證后續(xù)實驗順利進行。使用微波消解儀進行實驗重要的是安全,它擁有個保護裝置,一開門0.1秒瞬間物理斷電停止微波,防止罐體受損和對人體的傷害。

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